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為什么你的色譜柱柱效總是測(cè)不好

更新時(shí)間:2022-10-26點(diǎn)擊次數(shù):1067

色譜從1903年開創(chuàng)至今,已經(jīng)120年,是重要的一門科學(xué),在制藥,食品、環(huán)境、能源等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用,可以肯定的是未來分析測(cè)試進(jìn)步依然離不開色譜。


由于中國在色譜發(fā)展起步時(shí)間晚,作為從業(yè)人員的你是不是也經(jīng)常碰到這樣的困惑:



開發(fā)方法中,如何進(jìn)行色譜柱的選擇?

色譜柱如何沖洗維護(hù),增加使用壽命?

SPE小柱前處理的開發(fā)流程?

為什么這次購買的色譜柱壞的這么快?

樣品瓶是否可以重復(fù)使用?

………


可以理解大家碰到的實(shí)際應(yīng)用問題是很多的,但卻苦于書本上的經(jīng)驗(yàn)太少,也沒有太多可以咨詢的通道,遇到問題僅僅只能請(qǐng)教身邊的同事或同學(xué),真正問題得不到系統(tǒng)性的解決,這嚴(yán)重阻礙了中國色譜的發(fā)展。


色譜圈匯聚各行業(yè)經(jīng)驗(yàn)達(dá)人、各大廠商工程師、自建的技術(shù)支持團(tuán)隊(duì)為廣大分析人員提供免費(fèi)、高效、有趣的技術(shù)咨詢平臺(tái)。


色譜問題,色譜圈幫你解答!


這一期,我們來討論柱效,即理論塔板數(shù)。


那什么是理論塔板數(shù)?

理論塔板數(shù)是基于經(jīng)典的塔板理論,理論很不好理解,

我們可以用圖片上藍(lán)色和紅色區(qū)域的小橫線來表示,實(shí)際上這些橫線是不存在色譜柱里面的,橫線數(shù)量越多,表示柱效越高。

一般認(rèn)為不同物質(zhì)在柱里分離效果越好,代表柱子越好,在同類型柱子,分離效果(Rs)只與柱子的理論塔板數(shù)(n)有關(guān),n越大,分離效果越好。

所以,為了增加Rs,我們需要追求高柱效。


根據(jù)n=L(柱長)/H(理論塔板數(shù)高度)可以得出,柱長越長,分離效果越好,例如: J&W DB-5ht 30m(柱長)*0.25mm(內(nèi)徑),0.1μm(顆粒半徑)的柱子就會(huì)比 J&W DB-5ht 15m*0.25mm,0.1μm的要高,但柱長會(huì)增加會(huì)導(dǎo)致壓力增大,分析時(shí)間增加,峰寬增大,所以一味追求柱長不可取,因此降低理論塔板高度也是可行方式。

根據(jù)范第姆特方程,H=A+B/u+C*u

流速對(duì)理論塔板高度的影響

u為流動(dòng)相流速,可見流速對(duì)理論塔板高度是兩方面的,B項(xiàng)是反函數(shù),而C項(xiàng)是一次函數(shù),因此,在較高流速范圍內(nèi)降低流速對(duì)C項(xiàng)影響較大,對(duì)B項(xiàng)影響較小。此外,流速還會(huì)影響壓力,分析時(shí)間,峰寬等,所以選取適當(dāng)降低流動(dòng)相流速可提高柱效。

填料粒徑會(huì)影響范第姆特方程中AC項(xiàng),簡(jiǎn)單來說,填料粒徑越小,A,C兩項(xiàng)越小,柱效越高,例如:Xbridge C18 4.6*250mm 3um的柱子就會(huì)比Xbridge C18 4.6*150mm 5um的要高,但填料粒徑受制作工藝技術(shù)所制約。

柱溫對(duì)柱效的影響

柱溫對(duì)B,C兩項(xiàng)都有影響,溫度越高,簡(jiǎn)單來說B項(xiàng)越高而C項(xiàng)越低,但對(duì)C項(xiàng)影響更大,因此提高柱溫能提高柱效,但柱子跟儀器有一定受熱范圍,過高的溫度可能會(huì)導(dǎo)致填料變性,測(cè)試物質(zhì)變性等。


除此之外,填料顆粒結(jié)構(gòu),流動(dòng)相粘度,填料厚度都會(huì)有影響。


總的來說:

提高柱效方法有:

1,減少填料粒徑

2,選用低粘度溶劑做流動(dòng)相

3,適當(dāng)范圍內(nèi)降低流速

4,減少填料空穴深度

5,適當(dāng)范圍內(nèi)提高柱溫

6,增加柱長等


那我們?nèi)绾螠y(cè)試柱子的柱效呢?

柱子包裝內(nèi)會(huì)有柱子的COA(Certificate of analysis),如圖所示,COA內(nèi)會(huì)給定實(shí)驗(yàn)條件與測(cè)試物質(zhì),以及測(cè)試后得到的塔板數(shù),分離度,不對(duì)稱因子等,在用COA上實(shí)驗(yàn)條件測(cè)試得到數(shù)據(jù)后與或以前的數(shù)據(jù)做比較。

定期做柱效測(cè)試,便于追蹤色譜柱的性能變化。


然而,有經(jīng)驗(yàn)的分析人員會(huì)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)的柱效會(huì)比COA報(bào)告的低??!

儀器型號(hào):島津LC-2010-CHT


image.png

儀器型號(hào):Waters 2695

那么為什么實(shí)驗(yàn)室測(cè)的柱效會(huì)比COA報(bào)告的低?

其實(shí)主要原因來源如下:

1, 實(shí)驗(yàn)室測(cè)試條件與COA報(bào)告要求不一致;

2, 儀器不同,管線內(nèi)徑越大,擴(kuò)散體積越大,柱外效應(yīng)大;

3, 儀器檢測(cè)器采樣頻率設(shè)置過低,影響峰型;

4, 最容易忽略的是,進(jìn)樣量(進(jìn)樣濃度*進(jìn)樣體積)過大,導(dǎo)致峰超載;

5, 色譜柱在不正確的機(jī)器上使用,例如:UPLC柱在普通HPLC上測(cè)柱效。


其實(shí)柱效的因素還有很多,歡迎大家提出。

請(qǐng)注意:色譜柱廠家測(cè)試COA數(shù)據(jù)所使用的色譜系統(tǒng)是專門設(shè)計(jì)的,其系統(tǒng)擴(kuò)散體積非常低,測(cè)試出柱效為理想情況下,而實(shí)驗(yàn)室儀器的管路連接,操作環(huán)境,系統(tǒng)電路,所使用溶劑質(zhì)量都會(huì)不同,因此多數(shù)廠商默認(rèn)﹐只要對(duì)應(yīng)峰的柱效結(jié)果達(dá)到COA報(bào)告的70%或以

上均認(rèn)為色譜柱沒有質(zhì)量問題。

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